Este post de preparo de amostra é sobre o método QuEChERS (do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe).

Este método foi desenvolvido no ano de 2003 por Anastassiades e colaboradores, com o objetivo de superar as limitações práticas dos métodos multirresíduos de extração de agrotóxicos em alimentos disponíveis na época.

O método tem como vantagens ser rápido, fácil, econômico, efetivo, robusto e seguro, sendo um procedimento dinâmico, capaz de ser realizado em qualquer laboratório. O método QuEChERS foi originalmente proposto para a extração de resíduos de agrotóxicos em frutas e vegetais, porém tem sido amplamente estudado para a determinação de diferentes compostos nas mais diversas matrizes.

O método é realizado em três etapas principais: A etapa de extração empregando como solvente, a acetonitrila, partição pela adição de sais e, por fim, uma etapa de limpeza do extrato empregando a extração em fase sólida dispersiva (dSPE).

Durante o desenvolvimento do método QuEChERS os autores buscaram descrever um método multirresíduo, que pudesse ser empregado tanto para a análise por LC quanto por GC. Desta forma, o uso de acetonitrila como solvente é adequado para ambas as técnicas cromatográficas, além de proporcionar a extração de diversos agrotóxicos com ampla faixa de polaridade e possibilitar menor extração de compostos lipofílicos presentes na matriz, como ceras, gorduras e pigmentos.

De maneira geral, o QuEChERS é um método barato e flexível. Seus principais parâmetros podem ser facilmente modificados e otimizados para melhorar a eficiência de extração e aumentar sua aplicação potencial em uma ampla gama de diferentes analitos e matrizes, sendo visto como uma alternativa confiável para o preparo de amostras. 

Desde seu desenvolvimento o método QuEChERS tem passado por diferentes modificações para ser empregado na determinação de diferentes analitos em diferentes matrizes.

Com o objetivo de melhorar as recuperações para analitos sensíveis ao pH, foram propostas duas modificações do método QuEChERS.

A adição de uma etapa de tamponamento foi a primeira modificação proposta, Lehotay e colaboradores, em 2005 desenvolveram o método “QuEChERS-acetato”, no qual o efeito tamponante (pH 4,8) é promovido pela adição de acetato de sódio. Este método foi adotado em 2007 como método oficial da Association of Official Analytical Chemists (AOAC) para a determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos.

No ano de 2007, Anastassiades e colaboradores propuseram o método “QuEChERS-citrato”, este utiliza uma mistura de citrato de sódio di e sesquiidratados como responsáveis pelo efeito tamponante (pH 5,0 - 5,5). Em 2008, o European Committee for Standarisation, oficializou o método “QuEChERS citrato” como método de referência na União Europeia.

No Lacom, temos vários trabalhos que utilizaram o método QuEChERS:

- Emprego da quitosana no método QuEChERS para análise multirresíduo de medicamentos veterinários em leite (utilizando a quitosana como material sorvente alternativo na etapa de limpeza).

-Determinação de parabenos em lodo de estação de tratamento de água.

-Avaliar a presença de agrotóxicos e hidroximetilfurfural em amostras de mel.

-Determinação de conservantes em diversos alimentos processados.

-Entre outros.

A maioria das modificações associadas ao método QuEChERS incluem a otimização das massas de amostra, quantidade e combinação de solventes e sais, sorventes para a etapa de limpeza, modos de agitação e miniaturização dos reagentes em geral, seguindo os princípios da Química Verde.

 

ANASTASSIADES, M. et al. Fast and easy multiresidue method employing  acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the  determination of pesticide residues in produce. Journal of AOAC International, v.  86, p. 412-431,  2003.

ARIAS, J.L.O. Fast and simple method of simultaneous preservative determination in different processed foods by QuEChERS and HPLC-UV: method development, survey and estimate of daily intake. FOOD CHEMISTRY, p. 112-119, 2019.

PRESTES, O. D.  et al. QuEChERS - Um método moderno de preparo de amostra  para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos  cromatográficos acoplados à espectrometria de massas. Química Nova, v. 32, p.  1620-1634,  2009.