A Dispersão da Matriz em Fase Sólida (MSPD, do inglês Matrix Solid Phase Dispersion), foi introduzida por Barker e colaboradores em 1989, para a extração de resíduos de drogas em tecidos.
A MSPD está baseada na dispersão da amostra com auxílio de um suporte sólido que atua como abrasivo causando a ruptura da estrutura física da amostra.
O princípio básico da MSPD está baseado na pesagem da amostra, seguido da maceração desta com o suporte sólido. A dispersão é realizada por um tempo suficiente para que ocorra a completa homogeneização da amostra no suporte sólido e a ruptura da amostra em pequenas partículas.
Após a dispersão, a amostra e o suporte sólido formam uma fase única, que na técnica original é empacotada em uma coluna vazia, na qual é colocada uma frita (filtro de polietileno) antes e após o empacotamento. Após esta etapa, é realizada a eluição e o extrato está pronto para análise.
Já no LACOM, também utilizamos a VA-MSPD (Assistida por Vórtex, do inglês Vortex Assisted), que é uma modificação proposta pelo grupo e que utiliza as primeiras etapas semelhantes à MSPD original. A diferença está após a maceração, onde o macerado é transferido para o tubo em que será adicionado o solvente e então é levado ao vórtex e em seguida para a centrífuga. As fases são separadas e o sobrenadante (extrato) é retirado para análise.
O suporte sólido é um fator importante a ser otimizado na técnica da MSPD. Então aqui vão alguns exemplos de materiais clássicos utilizados: C18, C8, alumina, Florisil e sílica.
Além destes suportes tradicionalmente utilizados, materiais alternativos como polímeros molecularmente impressos (MIPs, do inglês Molecularly Imprinted Polymers), nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs, do inglês Multiwalled Carbon Nanotubes), terra diatomácea e areia também têm sido empregados na MSPD, bem como a ausência de suporte vem sendo avaliada.
No LACOM, a MSPD já foi utilizada para:
- Desenvolvimento de métodos para determinação simultânea de fármacos, filtros UV e biocidas em peixes (utilizando sílica como suporte sólido) e em sedimento (sem suporte sólido);
- Determinação de biocidas anti-incrustrantes em tecidos de pescado, com a utilização de concha de mexilhão como suporte sólido;
- Avaliar a presença de PPCPs em lodo de Estação de Tratamento de Esgoto, sem a utilização de suporte sólido;
- Desenvolvimento de método para determinação de espécies de mercúrio em peixes, utilizando sílica como suporte sólido;
- Desenvolvimento de método utilizando areia como suporte sólido na MSPD para extração multiclasses de agrotóxicos em frutas e hortaliças;
- Entre outros.
A grande vantagem da VA-MSPD está na possibilidade de realizar, em uma única etapa, a extração e a limpeza da amostra. Além disso, esta etapa geralmente é realizada à temperatura ambiente e pressão atmosférica, não necessitando de instrumentação para o controle destes parâmetros.
Além do que já foi exposto, é uma técnica que atende alguns dos princípios que nós do LACOM prezamos: os princípios da química analítica verde. Dentre eles, a MSPD é uma técnica que permite o uso de reagentes de fontes renováveis, pouca quantidade de amostra, gera pouco resíduo devido a empregar baixo volumes de solvente e baixa quantidade de amostra, demanda baixa quantidade de energia e proporciona maior segurança do analista, principalmente quando utilizada assistida por vortex.
Referência: FIGUEIREDO, E.C., BORGES, K. B., QUEIROZ, M.E.C., Preparo de amostras para análise de compostos orgânicos. 1 ed. Rio de Janeiro. 2015.
