Uncategorised - Laboratório de Análises de Compostos Orgânicos e Metais

A cromatografia de troca iônica ou cromatografia de íons (IC, do inglês Ion Chromatography) é uma subdivisão da HPLC (post anterior), e também é utilizada no LACOM.

Os conhecimentos sobre trocadores iônicos e suas aplicações foram expandidos entre 1935 e 1950, e foi em 1975 que o termo “cromatografia de íons” foi criado por Small, Stevens e Baumann.

Por definição, a IC é uma técnica sensível e seletiva aplicada na separação de íons, mesmo em baixas concentrações, utilizando-se uma coluna cromatográfica apropriada, seguida pela detecção. A detecção por condutividade (video ilustrativo no post) é a detecção padrão em IC mas também há a detecção por UV/VIS ou por amperometria. Basicamente, ela pode ser usada para determinar íons e moléculas polares.

O mais comum dos princípios de separação da IC é a troca iônica, que é baseada em uma reação química estequiométrica entre os íons de uma solução e uma substância sólida contendo os grupos funcionais, que podem fixar íons como resultado de forças eletrostáticas.

Teoricamente, íons com mesma carga podem ser completa e reversivelmente trocados entre as duas fases. Esse processo leva a uma condição de equilíbrio, sendo que o lado em que ocorre o equilíbrio depende da afinidade dos íons participantes em relação aos grupos funcionais da fase estacionária.

APLICAÇÕES •

A área de aplicação mais importante da cromatografia de íons é a investigação de rotina dos sistemas aquosos (como a análise de água potável); ela também é usada a fim de resolver problemas de relevância ambiental e controle de ultratraços em processamento de reagentes ultrapuros requeridos principalmente na indústria de semicondutores.

Recentemente, essa técnica foi utilizada no LACOM para a determinação de halogênios em algas comestíveis, e também para o monitoramento de glifosato em amostras de água.

Fonte: Metrohm. Práticas em Cromatografia de íons, tradução da 2ª edição, 2006.

A Cromatografia líquida de alta eficiência (do inglês, High Performance Liquid Chromatography) é uma técnica utilizada na separação dos vários componentes de uma mistura , com o objetivo de identificar, quantificar ou purificar esses componentes.

Essa técnica consiste no bombeamento de um solvente líquido (fase móvel) pressurizado contendo a amostra a ser analisada, que passa através de uma coluna preenchida com um material sorvente (fase estacionária). As substâncias com maior afinidade pelo solvente movem-se mais rapidamente; já as com menor afinidade movem-se mais lentamente. Ao eluir da coluna, os componentes passam por um detector que emite um sinal elétrico o qual é registrado, constituindo um cromatograma.

A cromatografia líquida foi definida quando o botânico russo Mikhail S. Tswett publicou o primeiro artigo no início de 1900 no qual ele descreveu a separação de pigmentos extraídos de plantas, utilizando solvente em uma coluna empacotada com partículas de carbonato de cálcio. Esse tipo de cromatografia obteve um avanço significativo a partir dos anos 70, e desde então vem apresentando avanços, dentre eles a utilização de colunas preenchidas por partículas de pequenos tamanhos, desenvolvimento e aperfeiçoamento de vários detectores por exemplo fluorescência, espectrofotômetros de massa acoplados ao HPLC, e dentre outros avanços que ocorreram desde a descoberta do equipamento.

•Aplicações•

A HPLC é utilizada em análises de compostos não voláteis ou termicamente instáveis onde a cromatografia a gás não pode ser utilizada. A HPLC pode ser utilizada em aplicações forenses, ambientais, farmacêuticas, alimentícias, entre outras. Como exemplo de trabalhos realizados no LACOM, podemos citar a quantificação de Fármacos e Produtos de Cuidado Pessoal e agrotóxicos em matrizes ambientais.

Fonte: Skoog. Fundamentos de Química Analítica, 2006.

A cromatografia gasosa (GC, do inglês gas chromatography) é uma das técnicas de análise empregadas no LACOM. Na GC, os componentes de uma amostra vaporizada são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida (gás-líquido) ou sólida (gás-sólido) contida dentro da coluna.

Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste, com outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna.

O conceito de cromatografia gás-líquido foi enunciado pela primeira vez em 1941 por Martin e Synge, no entanto, foi em 1955 que o primeiro instrumento comercial para a cromatografia gás-líquido surgiu no mercado. Desde essa época, o crescimento nas aplicações dessa técnica tem sido enorme. Atualmente, milhares de cromatógrafos a gás estão em uso em todo o mundo.

APLICAÇÃO •

A cromatografia gasosa pode ser aplicada às espécies voláteis e termicamente estáveis. A cromatografia gasosa deve seu enorme crescimento em parte à sua velocidade, simplicidade, custo relativamente baixo e ampla aplicabilidade a separações.

Como exemplo da vasta gama de aplicações da técnica podemos citar a aplicação em análises ambientais, para fazer o controle de poluição ambiental (ar, água, solos, amostras biológicas). Como exemplo de trabalhos realizados no LACOM, podemos citar a quantificação de resíduos de agrotóxicos, hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e biocidas em diferente tipos de amostras de interesse ambiental (https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2017.09.085; https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2013.09.006; https://doi.org/10.1016/j.talanta.2013.03.054; https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2017.05.062)

Outra aplicação bastante empregada desde o surgimento da técnica é a análise de constituintes em alimentos, como os lipídeos e carboidratos, entre outros; além da análise resíduos de contaminantes. No LACOM a GC é empregada para determinação de perfil graxos em diferentes oleaginosas, residuos de agrotóxicos em alimentos ( https://doi.org/10.1007/s11746-011-1948-z; https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.05.200).

Análises de controle de qualidade de diferentes produtos também demandam de análises por GC. Podemos citar como exemplo a determinação de glicerídeos e glicerol em amostras de biodiesel (doi:10.1016/j.fuel.2011.10.037)

Fonte: Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006.

2024

Defesa de tese de doutorado -

Programa de Pós Graduação em Química Tecnológica e Ambiental